高效气象色谱、液相色谱进行成分含量测定或研究时，对照品前处理与供试品前处理的制备溶剂必须一样吗？

1、对照品与供试品的前处理可以不一样，这样的实例在美国药典、欧洲药典和英国药典经常见到。
你所说的对照品是50%的溶剂，样品是水的溶剂，两种样品进入检测器测定的时候都是以流动相为溶剂进行测定（溶剂与溶质构成的样品溶液是混合物，溶剂在色谱系统中也要与溶质分离，这是产生溶剂峰的原因），因此两者的背景吸收相同，所不同的是两种溶剂的扩散系数不同，与流动相的混合热不同，会导致样品在色谱柱中的径向扩散和纵向扩散不同，50%的甲醇已经释放掉了混合热，由于流动相与样品溶剂混合产生的混合热很小，一般情况下由于温度变化产生的样品在色谱系统中扩散系数变化一般不会很大，如果对照品与样品峰的理论板数没有显著差异，不会影响检测结果；如果差异很大，测定结果是不能采用的。
2）对照品与样品采用相同的溶剂当然好，但有时无法实现，如测定用高分子材料制成的缓释制剂的在不同pH介质中的释放度、测定控释制剂的含量和含量均匀度等，你根本无法用相同的溶剂配出对照品溶液，因此3）处理对照品与样品的溶剂可以不同，只要在色谱系统的理论板数一致、保留时间一致、峰的对称度一致，未因溶剂的不同发生降解、分子型与离子型之间的转化、析晶等问题。

从严格来讲，当然要求一致了。尽管我们用不一样的溶剂处理得到的结果可能是没有太大差别，但，从GMP或FDA角度来说必须要求一致的。
比如配制样品和对照品前，我们要配制稀释液。这稀释液可能和流动相（做液相时）一致，也可能是我们按规定的要求配制，但必须保证二者用同一稀释液来配制，这样能最大限度避免溶剂效应。
如果可能，我们应该采用完全相同的方法，包括溶剂，包括的时间，温度，超声情况等等。
有一种做法和这个情况挺象的：
我们在做样品中杂质外标时，要在标准品中加入一定量的主峰物质，这样做出的外标结果更加科学，这个例子和你说的例子很象。