先汇编吧。基本会了，再学C。因为C也要知道单片机的结构的，像定时器，串口等的初始化都和单片机的内部结构有关的。
可以同时学,两样东西基本上联系不大.汇编要求对单片机结构了解得比较清楚.C语言的话基本上不用怎么去了解单片机的内部储存器结构.直接控制引脚就可以了.所以个人认为先学C语言先.比较容易上手.
建议学习C语言，C语言是单片机通用语言，如果学汇编只能针对一种单片机，而C就不一样了，学会了C可以写很多单片机的程序。
如果有C语言基础，就学C，如果没有C基础就学汇编 ；这样入门快！但最终都要学习C的！
先学C语言，因为C语言较高级。
汇编吧，但C以后是要学的，效率高
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