废油脂生产生物柴油
一、原料
1. 废油脂(酸价1~30mgKOH/g油)
2. 浓硫酸(98%),分析纯
3. 片碱(96%)干燥
4. 甲醇(99.5%)
5. 四氢呋喃(≥99.5%),分析纯
6. 蒸馏水
二、工艺步骤
(1)原料油脂干燥
将原料油脂加热到120℃,真空脱水干燥,控制原料含水在0.5%以下。
(2)酸催化酯化反应
用量筒取105ml甲醇,加入到带搅拌、水浴加热、上装有蛇管冷凝器的500ml三口烧瓶中。称取废油2% wt的浓硫酸,加入到三口烧瓶中,开启搅拌器,将浓硫酸与甲醇充分溶解。用量筒取150ml四氢呋喃,加入到三口烧瓶中;用量筒取100ml干燥后的废油加入到烧瓶中开启搅拌,水浴加热到60℃,反应35分钟。整个反应过程中要开启冷凝器水阀,以捕集所挥发的溶剂。
(3)碱催化酯交换反应
量取18ml甲醇,称取废油1.2%wt+中和浓硫酸所需氢氧化钠的量,在烧杯中搅拌溶解充分后加入到反应器中,温度控制在50~60℃,分别反应15分钟。
(4)中和、脱溶
用98%的浓硫酸中和反应后的物料至PH值为5~7,然后将中和后的反应物转入到装配减压的蒸发装置中,控制物料温度在120℃下,减压蒸发出四氢呋喃与甲醇,四氢呋喃与甲醇经冷凝回收后重复使用。
(5)沉降分离、水洗
将脱溶后的产物移至分液漏斗中,自然重力沉降30分钟,待分相界面比较清楚后将甘油排出收集。用甲酯体积30%,50℃的微酸性蒸馏水洗涤酯一次,分水后将甲酯在烧杯中加热到120℃脱水干燥。
(6)测定成品指标(ASTM标准要求的指标部分测定)
主要是总甘油值,根据总甘油值可得出反应完成率。
三、注意事项
1、 氢氧化钠一定要干燥,否则与甲醇溶解过程中会形成块状物质,影响催化剂的效率;
2、 脱溶过程中一定要减压闪蒸,加热时间不要过长,否则甘油会在下层聚合,影响分离。