氯化物检查法的原理

2024年11月22日 01:27
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网友(1):

利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。

除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。

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注意事项:检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查,同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。

为了避免光线使单质银析出,在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀,比较时应将比色管置黑色背景上,从上方向下观察,比较。有的药物在以上条件下对检查有干扰,应作一定处理后再检查。供试品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过,取滤液进行检查。

参考资料来源:百度百科——氯化物检查法

网友(2):

利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成氯化银的浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较,以测定药品中含氯化物的限度。

注意事项:

(1)供试品溶液若不十分澄明,可用含硝酸酸化的蒸馏水洗涤至不含氯化物的滤纸滤过,便于比较观察。

(2)供试品溶液若显碱性,加入硝酸银后会生成棕色至黑色的Ag2O而影响比浊,若酸性太大,AgCl沉淀溶解度增大,所显的浑浊度变小,也影响测定结果。

(3)为使反应完成,又能避免光线照射致氯化银分解变色,干扰比浊,故在暗处放置5分钟。

(4)选择的纳氏比色管的大小、管上刻度,玻璃质量等应一致。

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检查方法

除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。

以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。在测定条件下,氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜,相当于标准氯化钠溶液5~8ml。在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显,便于比较。

参考资料来源:百度百科-氯化物检查法

网友(3):

氯化物检查法的原理:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成氯化银的浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较,以测定药品中含氯化物的限度。

测定法:测定方法及试液配制,见《中国药典》2010年版二部附录ⅧA。

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注意事项及讨论

1、当有其他干扰物质如Br-、I-、硫氰酸盐等存在时,必须在测定前除去之。

利用溴离子比氯离子易于氧化的性质,用稀硝酸(4mol/L)氧化,溴离子转化成游离溴,经加热并通入空气逐出。

加入还原剂亚硫酸或硫代硫酸钠,将碘还原为碘离子溶于水中成无色溶液,依次加入氨试液和硝酸银试液,利用碘化银不溶于氨溶液,滤去碘化银沉淀。溶于氨溶液的氯化银,加硝酸酸化,又析出氯化银。

利用硫酸铜与亚硫酸,硫氰酸盐发生以下沉淀反应,可除去硫氰酸盐。

2、供试品溶液若带色,除另有规定外,可按《中国药典》2010年版二部附录ⅧA(附录56页)操作。

3、供试品溶液若不十分澄明,可用含硝酸酸化的蒸馏水洗涤至不含氯化物的滤纸滤过,便于比较观察。

4、供试品溶液若显碱性,加入硝酸银后会生成棕色至黑色的Ag2O而影响比浊,若酸性太大,AgCl沉淀溶解度增大,所显的浑浊度变小,也影响测定结果。

5、为使反应完成,又能避免光线照射致氯化银分解变色,干扰比浊,故在暗处放置5分钟。

6、选择的纳氏比色管的大小、管上刻度,玻璃质量等应一致。

7、供试品与对照标准液的操作应同时、同条件地进行,注意加入试剂的顺序应一致。

8、比浊时,应置黑色背景下,从比色管上方向下观察。

参考资料来源:百度百科-氯化物检查法

网友(4):

以下爱是氯化物检查法的原理:
一、原理
利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成氯化银的浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较,以测定药品中含氯化物的限度。
二、测定法
测定方法及试液配制,见《中国药典》2010年版二部附录ⅧA。
三、注意事项及讨论
(1)当有其他干扰物质如Br-、I-、硫氰酸盐等存在时,必须在测定前除去之。
利用溴离子比氯离子易于氧化的性质,用稀硝酸(4mol/L)氧化,溴离子转化成游离溴,经加热并通入空气逐出。
加入还原剂亚硫酸或硫代硫酸钠,将碘还原为碘离子溶于水中成无色溶液,依次加入氨试液和硝酸银试液,利用碘化银不溶于氨溶液,滤去碘化银沉淀。溶于氨溶液的氯化银,加硝酸酸化,又析出氯化银。
利用硫酸铜与亚硫酸,硫氰酸盐发生以下沉淀反应,可除去硫氰酸盐。
2KCNS+2CuS04+H2SO3+H2O→Cu2(CNS)2↓+2KHSO4+H2SO4
白色沉淀
(2)供试品溶液若带色,除另有规定外,可按《中国药典》2010年版二部附录ⅧA(附录56页)操作。
(3)供试品溶液若不十分澄明,可用含硝酸酸化的蒸馏水洗涤至不含氯化物的滤纸滤过,便于比较观察。
(4)供试品溶液若显碱性,加入硝酸银后会生成棕色至黑色的Ag2O而影响比浊,若酸性太大,AgCl沉淀溶解度增大,所显的浑浊度变小,也影响测定结果。
(5)为使反应完成,又能避免光线照射致氯化银分解变色,干扰比浊,故在暗处放置5分钟。
(6)选择的纳氏比色管的大小、管上刻度,玻璃质量等应一致。
(7)供试品与对照标准液的操作应同时、同条件地进行,注意加入试剂的顺序应一致。
(8)比浊时,应置黑色背景下,从比色管上方向下观察。

网友(5):

现在离子选择电极法最好,离子选择电极又称离子电极。一类利用膜电位测定溶液中离子活度或浓度的电化学传感器。1906年由R.克里默最早研究,随后由德国哈伯(F.Harber)等人制成的测量溶液PH的玻璃电极是第一种离子选择电极,到60年代末,离子选择电极的商品已有20多种。离子选择电极具有将溶液中某种特定离子的活度转化成一定电位的能力,其电位与溶液中给定离子活度的对数成线性关系。离子选择电极是膜电极,其核心部件是电极尖端的感应膜。按构造可分为固体膜电极、液膜电极和隔膜电极。离子选择电极法是电位分析的分支,一般用于直接电位法,也可用于电位滴定。该法的特点是:①测定的是溶液中特定离子的活度而不是总浓度;②使用简便迅速,应用范围广,尤其适用于对碱金属、硝酸根离子等的测定;③不受试液颜色、浊度等的影响。