常用分离纯化方法==重结晶及过滤 重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,随温度的下降而减小。通常混合物中,被提纯物为主要成分,其含量较高,容易配制成热的饱和溶液,而此时杂质则远未达到饱和溶液。因此,当热的饱和溶液冷却时,被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来,而杂质则全部或部分留在溶液中(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成热饱和溶液后被过滤除去),这样便达到了提纯的目的。 将一定量待重结晶的物质置于锥形瓶中,加入比需要量的溶剂(根据查得的溶解度数据或溶解度试验方法所得的结果估计得到)稍少的适宜溶剂,加热至沸腾。若末完全溶解时,可逐次补加少量溶剂,每次加入后均需再加热使溶剂沸腾,直至物质完全溶解为止。但要注意判断是否有杂质存在,以免误加入溶剂过量。 注意事项: 溶剂的量要适当,公认的原则是,按饱和溶液的需要量多加 20%,这是一个参考值,在实际工作中,主要根据实验来确定。
常用分离纯化方法==重结晶及过滤 重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,随温度的下降而减小。通常混合物中,被提纯物为主要成分,其含量较高,容易配制成热的饱和溶液,而此时杂质则远未达到饱和溶液。因此,当热的饱和溶液冷却时,被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来,而杂质则全部或部分留在溶液中(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成热饱和溶液后被过滤除去),这样便达到了提纯的目的。 将一定量待重结晶的物质置于锥形瓶中,加入比需要量的溶剂(根据查得的溶解度数据或溶解度试验方法所得的结果估计得到)稍少的适宜溶剂,加热至沸腾。若末完全溶解时,可逐次补加少量溶剂,每次加入后均需再加热使溶剂沸腾,直至物质完全溶解为止。但要注意判断是否有杂质存在,以免误加入溶剂过量。 注意事项: 溶剂的量要适当,公认的原则是,按饱和溶液的需要量多加 20%,这是一个参考值,在实际工作中,主要根据实验来确定。