有关与硫酸磷酸混合液含量的测定方案，包括滴定，包括指示剂的选择及实验步骤，急用啊！！！帮忙了各位！！

2—13 硫酸磷酸混合溶液的分析

一、 实验原理
已知硫酸的Ka2=1.0×10-2,磷酸的Ka1=1.0×10-2.12, Ka2=1.0×10-7.21 , Ka3=1.0×10-12.36，所以可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定硫磷混酸。

可用NaOH标准溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一个H+.滴定反应：
H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2H2O
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + 2H2O
达到第一化学计量点：pHsp .1= 4.70 选用甲基橙做指示剂（化学变色范围是3.1-4.4）或选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，变色点 pH==4.3，溶液由橙色变为绿色，比较明显。滴定至溶液完全呈黄色。消耗的NaOH体积V1 .

第二化学计量点：H2PO4- 被进一步滴定成HPO42-
pH=9.7选用百里酚酞（变色范围是9.4-10.6）做指示剂，滴定至蓝色，记录消耗氢氧化钠体积V2。

经过计算H3PO4第一化学计量点为：

H3PO4第二化学计量点为：

结果计算式：
n（H2SO4）=1/2*(CoV1-CoV2)
n(H3PO4) =CoV2
n（H3PO4）*M( H3PO4) *1000
ρ（H3PO4）= V
n（H2SO4）*M (H2SO4) *1000
ρ（H2SO4）= V

Co——氢氧化钠标准溶液浓度
C(混酸)——硫酸磷酸混合溶液的浓度
V(样品)——所取硫酸磷酸混合溶液的体积

二、 实验试剂
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 百里酚酞（1g/L的90%乙醇溶液，1~2滴/10mL）硫酸磷酸混合溶液
甲基橙（0.5g/L的水溶液，1d/L）
三、 实验仪器
滴定管 250mL容量瓶 烧杯 250mL锥形瓶 移液管
四、 实验步骤
1. 滴定前取样量的分析
用1.0~2.0mL移液管移取试液于250mL锥形瓶中，加30ml水，2滴甲基橙，滴至橙黄色，记录下消耗氢氧化钠的体积V1，再加入1~2滴百里酚酞，再用盐酸滴至蓝色，记录消耗体积V2。
计算当符合要求（V1或V2之一>=20mL）的试样量
V取=V初试*20/V1（或20/V2）
当V取>=20mL，取小样，当V取<10mL取大样。
2. 步骤
准确移取XmL混合溶液于250mL锥形瓶中，加入2~3滴甲基橙，用NaOH标准溶液滴定至橙黄色即为终点，记录消耗NaOH体积V1。
加入2~3滴百里酚酞，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈蓝色，记录消耗NaOH体积V2。
五、 数据记录
1. NaOH标准溶液滴定（略 上次实验标定好）
2. 硫磷混酸溶液分析
3. H3PO4~H2SO4混合液分析
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
CNaOH/mol/l 0.1097
混酸体积V/ml 20
V1/ml 29.22 28.22 28.72
V2/ml 10.02 9.18 10.18
ρ（H3PO4）/(g/l) 53.86 49.34 54.72
ρ（H3PO4）平均值/(g/l) 52.04
置信区间 52.04+/-0.3605
ρ（H2SO4）/(g/l) 48.43 51.17 49.82
ρ（H2SO4）平均值/(g/l) 49.80
置信区间 49.80+/-0.2985

六、 讨论
指示剂选择
滴定第一个计量点时，若选用甲基橙则易变色不明显 。若选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，则变色较明显 但到达第二个计量点时有绿色变为蓝色则不易判断。所以在滴定时注意变色点，以免造成误差