油脂的羟基值怎么检测? 乳化油的乳化值怎么检测?请高手支支招?

2024年12月02日 11:51
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乳化值检测:
1.步骤
1.1取乳化液500ml,破乳萃取油样。
1.2取2个磨口三角烧瓶,在其中一个烧瓶中称大约2克样品,精确到0.01 g 。
1.3加 2 - 3粒玻璃珠或沸石到每个烧瓶避免暴沸。
1.4假如氢氧化钾乙醇溶液不干净,在使用前用滤纸过滤,过滤足够的量以满足样品和空白试验。
1.5分别用移液管加25 ml的氢氧化钾乙醇溶液到每个烧瓶,用少量异丙醇冲洗磨口烧瓶内壁,避免氢氧化钾成分残留在壁上。
1.6放冷凝管在每个烧瓶上并在加热板上沸腾回流35分钟,从加热板上移走冷凝器+磨口烧瓶。
1.7当冷凝器仍然被安装在磨口烧瓶上,立刻用50 ml异丙醇冲洗;使其加到烧瓶内部。
1.8加5 ~ 10滴指示剂溶液。
1.9用0.5 mol/L的盐酸标准溶液在连续和缓的晃动下滴定(用手晃动或用一个磁
性搅拌,参见注3)。颜色变化从红色到样品原来的颜色作为终点到达。
1.10 加3滴指示剂溶液(注:4)假如溶液颜色不转到红色,说明到达了真正的终点。
注3:避免强力搅拌以免更多的CO2溶解到被滴定的溶液。
注4:不需要加额外过量的指示剂,假如使用更浓的溶液参见注2。
2 计算
2.1样品的皂化值计算如下:
式中:
A - 滴定空白消耗的盐酸溶液的毫升数(ml)
B - 滴定样品消耗的盐酸溶液的毫升数(ml)
C - 盐酸溶液的摩尔浓度(mol/L)
D - 样品重量(g)
56.11 = 氢氧化钾的分子量
皂化值 =
(A-B) x C x 56.11
D
mgKOH/g
3 报告
3.1皂化值在0 ~ 50范围,报告准确至0.5 mgKOH/g 。
3.2 皂化值 ≥ 50,报告准确至整数。