简述样品提取、分离纯化的方法？

2025年03月13日 10:26

有2个网友回答

网友（1）：

物理书上写的很详细了。

网友（2）：

一、挥发和蒸馏分离法
挥发(volatilization)和蒸馏(distillation)分离法是利用物质挥发性的差异来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可以使待测组分挥发、蒸馏出来，再进行测定。
在无机物中，具有挥发性质的物质并不多。药物大多数是有机化合物，例如，中药中有相当数量的有效成分是挥发性物质，可以采用挥发的方法提取、富集后，再用色谱方法测定；又如药品中的微量砷限量检测时，可以用锌粒和稀硫酸将试样中的砷还原成砷化氢，经挥发和收集后，用比色法、库仑法等进行测定；或将砷化氢导入冷(低温)原子化装置，用原子吸收光谱法测定砷。
有机物中C、H、O、N、S等元素的定量分析也是采用这种方法，通过合适的反应使C转变成CO2、N转变成NH3、S转变成SO2等，得以挥发或蒸发分离、测定。蒸馏分离法在有机物的分离中应用广泛，许多有机化合物就是利用各自沸点的不同而进行分离和提纯的。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂体系样品前处理来说，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液一液萃取或升华等技术的联用。
水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的药物与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法，装置如图20一5所示，该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药物成分的提取。水蒸气蒸馏法又分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法等。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
在药物分析中，如酚类、氰化物、汞、挥发油等成分，都能用蒸馏法分离富集后测定。
二、溶剂萃取法
溶剂萃取法是分离提纯有机物最有效的，也是较为经典的方法之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物，排除或部分排除干扰成分。在药物分析中几乎半数的样品前处理使用溶剂萃取法。
根据基质的不同，溶剂萃取可分为液一固萃取、液一液萃取和液一气萃取(溶液吸收)。其中，使用较为广泛的是前两种。
(1)液一圃萃取
液固萃取，又称浸取或提取，是一种分离和富集某些固体天然产物、生物样品或复杂体系中有效成分的有效手段。从固体混合物中萃取所需要的物质，最简单的方法是把固体混合物粉碎或研细，放在容器里，加入适当溶剂，浸泡提取或加热回流提取。
由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程，因此液一固萃取需要较长的时间，或一般需要连续萃取。浸泡提取常将溶剂加入固体试样中，放置一段较长时间如静置过夜，使溶剂充分渗入试样内部，或借助加热、超声波或微波作用，使固体试样和溶剂充分接触，达到浸取的目的。
回流提取则视萃取效果分为一次提取和多次提取。
①一次提取：在回流装置中(图20一6)加入固体混合物和溶剂，加热至同流，一段时间后停止，过滤，收集滤液，完成一次提取。②多次提取：多次提取常使用索氏提取器(Soxhletextractor)(图20—7)。将滤纸做成与提取器大小相应的套袋，然后把固体混合物放人套袋，装入提取器内。在蒸馏烧瓶中加入提取溶剂和沸石，连接好蒸馏烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水，加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到套袋中，浸取固体混合物。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流人烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。
(2)液一液萃取法
液一液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是液一液萃取方法的主要理论依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)，利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。

现在的液一液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液一液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
三、柱层析方法
普通柱层析就是利用硅胶或氧化铝等常用的吸附材料作为固定相、利用不同比例的有机溶剂作为流动相对样品进行洗脱，最终达到成分分离的效果。这种方法操作简单，但对于成分比较复杂或结构相近的成分来说，常常得不到理想的分离效果。实际上，离子交换分离法也是柱层析法的一种。
四、其他方法
除前述各种方法外，传统的提取分离技术还有过滤法、离心法、升华法、透析法和结晶法等物理化学方法
注：以上内容转自实验之家，我只是搬运工

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