解答：【实验一】
（1）装置中A部分的分液漏斗与蒸馏瓶之间连接的导管可以使内外气压相同，使硝酸钠容易滴下；
（2）加入药品前必须进行的操作是检查装置的气密性；饱和亚硝酸钠与氯化铵溶液反应放出热量；
（3）一氧化碳有毒不能直接排放；
（4）反应物中碳和氧化铝是固体，可能混入产物中．
故答案：【实验一】（1）C；（2）检查装置的气密性；反应是放热反应；（3）尾气CO未作处理；（4）C；
【实验二】（1）实验时，应该先检验装置的气密性，然后再加入药品．
（2）广口瓶中的试剂X的作用是将氨气与水隔开，因为氨气极易溶于水，由于酒精能以任意比例与水互溶，所以不能用酒精，要用植物油将氨气与水隔开，水不溶于油，故答案为：C；
（3）反应前广口瓶的上方留有的少量空间填充的是空气，反应后广口瓶的上方留有的少量空间填充的是氨气，氨气代替了开始的空气，把最后空间中冲入的氨气当成开始时的空气即可，所以对实验结果没有影响，故答案为：无影响；
（4）滴入氢氧化钠，氧化铝也能和氢氧化钠反应生成氢气混入氨气中，所以测得的氮化铝的含量偏高，故答案：NaOH溶液滴加进入锥形瓶会引起误差偏大；
【数据处理】氨气的质量=3.36L×0.7588g/L≈2.55g
设：样品中AlN的质量为X
AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
41 17
X 2.55g
=
解得：X≈6.15g
则样品中AlN的质量分数为：×100%=61.5%
故答案：61.5%
【拓展提高】浓硫酸吸收氨气后装置中的气压减小，浓硫酸被到吸入干燥管中防止进入B中；浓硫酸会吸收到（外界、右侧进入的）空气中的水气，使得C装置增重偏大；
故答案：防止倒吸；偏高．
